兩步法測定全水分是化學(xué)分析領(lǐng)域中的一項重要技術(shù)，它主要用于測量固體、液體或氣體樣品中的總水分含量。該方法基于樣品中水分在不同溫度下的蒸發(fā)行為，通過精確控制溫度和時間，實現(xiàn)對水分的定量測定。下面，北京宏大博宇科技有限公司詳細(xì)介紹兩步法測定全水分的具體要求及注意事項。

原理與設(shè)備

兩步法測定全水分的原理是，首先通過加熱使樣品中的游離水（即表面水和部分結(jié)合水）蒸發(fā)出來，測量并記錄這一階段的失重；接著，在更高的溫度下，將樣品中的結(jié)合水（即與物質(zhì)化學(xué)結(jié)合的水分）釋放出來，再次測量并記錄失重。通過計算兩次失重的總和，即可得到樣品中的全水分含量。

進(jìn)行兩步法測定全水分的設(shè)備主要包括天平、烘箱、干燥器、坩堝以及溫度控制器等。其中，天平用于精確測量樣品的重量；烘箱提供恒定的加熱環(huán)境；干燥器用于防止樣品在稱量過程中吸收空氣中的水分；坩堝用于盛放樣品；溫度控制器則用于精確控制烘箱內(nèi)的溫度。

樣品準(zhǔn)備

在進(jìn)行兩步法測定全水分之前，需要對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備。首先，應(yīng)確保樣品的代表性，即所取樣品應(yīng)能反映整個批次的平均水分含量。其次，應(yīng)去除樣品中的雜質(zhì)和表面水分，以避免對測量結(jié)果產(chǎn)生干擾。具體操作為：將樣品置于干燥器中，在室溫下干燥一段時間，然后用天平準(zhǔn)確稱量樣品重量。

煤樣的制備

1.粒度＜13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。

2.粒度<6mm的全水分煤樣,用破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)將全水分煤樣一次破碎到粒度＜6mm,用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣,裝入密封容器中。

測定步驟

1.外在水分測定：

在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱?。?/span>13mm 的煤樣(500±10)g(稱準(zhǔn)至 0.1g)，平攤在淺盤中,于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣于燥箱中干燥到質(zhì)量恒定(連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過0.5g),記錄恒定后的質(zhì)量(稱準(zhǔn)至 0.18)。對于使用空氣于燥箱干燥的情況,稱量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達(dá)到濕度平衡。

2.內(nèi)在水分測定：

●立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度＜3mm,在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取(10±1)g 煤樣(稱準(zhǔn)至0.001g)，平攤在稱量瓶中。

●打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到(105~110)℃的通氮干燥箱中,氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。

●從于燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準(zhǔn)至0.001g)。

●進(jìn)行檢査性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時,不必進(jìn)行檢查性干燥。

注意事項

1.在整個測定過程中，應(yīng)確保煤樣的密封性和干燥性，避免水分損失。

2.稱量煤樣時應(yīng)使用感量準(zhǔn)確的分析天平，并準(zhǔn)確記錄煤樣的質(zhì)量。

3.干燥箱的溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在105～110℃范圍內(nèi)，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

4.檢查性干燥是必要的步驟，可以確保煤樣中的水分已經(jīng)全蒸發(fā)。